總(zong)氮(dan)是指樣(yang)品(pin)中(zhong)溶(rong)解態(tai)氮(dan)及(ji)懸浮物(wu)中(zhong)氮(dan)的(de)總(zong)和，包括(kuo)亞硝(xiao)酸鹽氮(dan)、硝(xiao)酸鹽氮(dan)、無機(ji)銨鹽、溶(rong)解態(tai)氨(an)及(ji)大部(bu)(bu)分有機(ji)含(han)氮(dan)化合物(wu)中(zhong)的(de)氮(dan)。總(zong)氮(dan)測(ce)定儀以過硫酸鉀為氧化劑，在(zai)125℃條(tiao)件(jian)下，將(jiang)樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)含(han)氮(dan)化合物(wu)全部(bu)(bu)轉化為硝(xiao)酸鹽，再在(zai)酸性條(tiao)件(jian)下與顯色劑反應，生成絡(luo)合物(wu)，利用紫外吸收光(guang)度法(fa)測(ce)定其吸光(guang)度，經過微電腦芯片計算(suan)后直(zhi)接顯示(shi)總(zong)氮(dan)含(han)量(mg/L)。

　　總氮測(ce)(ce)定儀(yi)測(ce)(ce)量(liang)中主要影響(xiang)的(de)試劑是過(guo)硫酸鉀，受生產(chan)工藝影響(xiang)，國產(chan)試劑中含氮量(liang)較(jiao)高，往(wang)往(wang)會造成空白實(shi)驗(yan)值(zhi)偏高，實(shi)驗(yan)顯(xian)示，空白吸光度值(zhi)測(ce)(ce)定結果通(tong)常(chang)(chang)會出現大于(yu)2的(de)情(qing)況，導致無法(fa)(fa)正常(chang)(chang)比色測(ce)(ce)定。除使用進口試劑外(wai)，國產(chan)過(guo)硫酸鉀采用二次重(zhong)結晶的(de)方法(fa)(fa)提(ti)純后(hou)可以滿足實(shi)驗(yan)測(ce)(ce)定需要，應更換試劑廠家后(hou)再次測(ce)(ce)試。

試劑的(de)配置對測量結果影(ying)響(xiang)較大(da)，過硫酸鉀在(zai)配置時(shi)溫(wen)(wen)度較低時(shi)不易溶(rong)解，溫(wen)(wen)度過高時(shi)造(zao)成(cheng)過硫酸鉀的(de)失效，一般采用50-60℃水浴(yu)中加熱溶(rong)解;標(biao)液在(zai)使用時(shi)應(ying)現(xian)用現(xian)配，防止時(shi)間過長(chang)形成(cheng)污染，造(zao)成(cheng)標(biao)定曲線的(de)偏差。

　　試(shi)劑(ji)中水(shui)的(de)(de)選擇應選擇無(wu)氨水(shui)，盛放容器(qi)應進(jin)行消毒(du)，避免溫度過(guo)高(gao)時純水(shui)中出(chu)現藻類生長，造(zao)成測(ce)量(liang)零(ling)點(dian)或參比變(bian)化。試(shi)劑(ji)瓶安裝呼吸過(guo)濾器(qi)，過(guo)濾空(kong)氣中的(de)(de)氨氣，防止氨氣對(dui)試(shi)劑(ji)和純水(shui)的(de)(de)污染(ran)，降低測(ce)量(liang)誤差。

　　過(guo)(guo)硫酸鉀(jia)的(de)提(ti)純過(guo)(guo)程為：

　　在1000mL清潔干凈的(de)玻璃燒杯中(zhong)加入(ru)約800mL去離子水(shui)(shui)，分批次逐漸(jian)加入(ru)過硫(liu)酸鉀(0℃時過硫(liu)酸鉀的(de)溶解(jie)(jie)度為(wei)17.5mg/L)，置(zhi)于30℃水(shui)(shui)浴中(zhong)加熱(re)至(zhi)不能溶解(jie)(jie)為(wei)止(zhi)。

　　將*溶解的(de)(de)飽和(he)溶液在室溫(wen)下自然(ran)冷卻(que)，再放進(jin)4℃冰箱進(jin)行重結晶(jing)，重結晶(jing)過(guo)程(cheng)為避免引(yin)入其他污染，可(ke)選用(yong)燒杯頂部蓋上干凈的(de)(de)表(biao)面(mian)皿或使(shi)用(yong)PP保鮮膜封口的(de)(de)方法密封，倒(dao)掉上清液，用(yong)4℃去離子水清洗3次(ci)重結晶(jing)的(de)(de)晶(jing)體。

　　然后將重(zhong)結晶(jing)(jing)晶(jing)(jing)體放(fang)入50℃烘(hong)箱(xiang)烘(hong)干，重(zhong)復以上步驟進(jin)行第2次重(zhong)結晶(jing)(jing)，重(zhong)結晶(jing)(jing)提(ti)純后的固體過硫(liu)酸鉀(jia)置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。